NANG
OFLOXACIN
Capsulae
Ofloxacini
Là nang
chứa ofloxacin.
Chế
phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên
luận "Thuốc nang" (Phụ lục 1.13) và các yêu
cầu sau:
Hàm
lượng ofloxacin, C18H20FN3O4,
từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên
nhãn.
Tính
chất
Nang
cứng nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc bên trong
đồng nhất.
Định
tính
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ
lục 5.4)
Bản
mỏng: Silica gel GF254.
Dung môi
khai triển: Cloroform - methanol - dung dịch amoniac 0,45
M (150 : 75 : 15).
Dung
dịch thử: Lấy một lượng bột viên
tương ứng với khoảng 3 mg ofloxacin, hòa tan trong
10 ml hỗn hợp cloroform -methanol (1 : 1), lọc.
Dung
dịch đối chiếu: Dung dịch ofloxacin chuẩn có
nồng độ 0,3 mg/ml trong hỗn hợp cloroform - methanol (1 : 1).
Cách
tiến hành: Chấm riêng
biệt lên bản mỏng 2 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai
sắc ký đến khi dung môi đi được
khoảng 3/4 chiều dài bản mỏng. Lấy bản
mỏng ra khỏi bình sắc ký để khô ngoài không khí.
Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước
sóng 254 nm.
Vết chính trên sắc ký
đồ của dung dịch thử phải phù hợp
với vết chính trên sắc ký đồ của dung
dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và
kích thước.
B. Trong phần định lượng,
pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử
phải có thời gian lưu tương ứng với
thời gian lưu của pic ofloxacin trên sắc ký đồ
của dung dịch chuẩn.
Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)
Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.
Môi trường: 900 ml dung
dịch acid hydrocloric 0,1 M
(TT)
Tốc độ quay: 50 vòng/phút.
Thời gian: 30 phút.
Tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi
trường đã hoà tan mẫu thử, lọc, bỏ 20ml
dịch lọc đầu. Pha loãng một lượng
dịch lọc thu được với dung dịch acid
hydrocloric 0,1M (TT)
để được dung dịch có nồng độ ofloxacin
khoảng 5 mg/ ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục
4.1) của dung dịch thu được ở bước
sóng có hấp thụ cực đại 293 nm, cốc đo
dày 1 cm, mẫu trắng là dung
dịch acid hydrocloric 0,1M (TT).
Tính hàm lượng ofloxacin, C18H20FN3O4,
hòa tan trong mỗi viên dựa theo dung dịch ofloxacin
chuẩn có nồng độ tương đương
trong cùng dung môi.
Yêu cầu: Không ít hơn 80% lượng ofloxacin so với lượng ghi trên nhãn
được hoà tan trong 30 phút.
Định lượng
Tiến hành bằng phương
pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hỗn hợp dung dịch natri lauryl
sulfat 0,24%, - acetonitril -
acid
acetic băng (580 : 400 : 20).
Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng ofloxacin
chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric 0,05M (TT)
để thu được dung dịch có nồng
độ khoảng 0,06 mg/ml. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.
Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung
bình viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một
lượng bột viên tương ứng với
khoảng 30 mg ofloxacin vào bình định mức 100 ml, thêm 75
ml dung dịch acid hydrocloric 0,05 M (TT) và
lắc siêu âm 10 phút. Thêm dung
dịch acid hydrocloric 0,05M
(TT) đến định mức, lắc đều.
Lọc qua giấy lọc, bỏ 20 ml dịch lọc
đầu. Hút chính xác 10,0 ml dịch lọc vào bình
định mức 50 ml và pha loãng bằng dung dịch acid hydrocloric 0,05M (TT) đến
định mức, lắc đều. Lọc qua màng
lọc 0,45mm.
Dung dịch phân giải: Hoà tan một lượng ofloxacin
chuẩn và propylparaben trong acetonitril
(TT) để thu được dung dịch có nồng
độ 0,1 mg ofloxacin và 2,4 mg propylparaben trong 1 ml. Lọc
qua màng lọc 0,45mm.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6
mm) được nhồi pha tĩnh C (5 mm).
Nhiệt độ cột: duy
trì ở 35 oC.
Detector quang phổ tử
ngoại đặt ở bước sóng 294 nm.
Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 ml.
Cách tiến hành:
Kiểm tra khả năng thích
hợp của hệ thống sắc ký:
Tiến hành sắc ký
đối với dung dịch phân giải: Độ phân
giải giữa hai pic ofloxacin và propylparaben không
được nhỏ hơn 2,0. Tiến hành sắc ký 6
lần riêng biệt đối với dung dịch
chuẩn: Hệ số đối xứng pic không
được lớn hơn 3,0 và độ lệch
chuẩn tương đối của diện tích pic
ofloxacin không được lớn hơn 2,0.
Tiến hành sắc ký lần
lượt đối với dung dịch chuẩn và dung
dịch thử.
Tính hàm lượng ofloxacin từ diện tích pic trên sắc
ký đồ của dung dịch thử, dung dịch
chuẩn và hàm lượng C18H20FN3O4 trong ofloxacin chuẩn.
Bảo quản
Trong vỉ nhôm hoặc trong chai
lọ nút kín.
Để nơi khô mát, tránh ánh
sáng.
Loại thuốc
Thuốc kháng sinh.
Hàm lượng thường
dùng
100 mg; 200 mg.